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超微粉碎機

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粉碎實例

野生大黃超微粉

更新時間:2020-8-6   瀏覽: 次

知識來源:《中國藥典》
本品為蓼科植物掌葉大黃。唐古特大黃。 或藥用大黃。的干燥根及根莖。秋末莖葉枯萎或次春發芽前采挖,除去細根,刮去外皮,切瓣或段,繩穿成串干燥或直接干燥。


性狀:本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規則塊狀,長3~17cm,直徑3~10cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色,有的可見類白色網狀紋理及星點(異型維管束)散在,殘留的外皮棕褐色,多具繩孔及粗皺紋。質堅實,有的中心稍松軟,斷面淡紅棕色或黃棕色,顯顆粒性;根莖髓部寬廣,有星點環列或散在;根木部發達,具放射狀紋理,形成層環明顯,無星點。氣清香,味苦而微澀,嚼之粘牙,有砂粒感。


鑒別:(1) 本品橫切面:根木栓層及皮層大多已除去。韌皮部篩管群明顯;薄壁組織發達。形成層成環。木質部射線較密,寬2~4列細胞,內含棕色物;導管非木化,常1至數個相聚,稀疏排列。薄壁細胞含草酸鈣簇晶,并含多數淀粉粒。根莖髓部寬廣,其中常見黏液腔,內有紅棕色物;異型維管束散在,形成層成環,木質部位于形成層外方,韌皮部位于形成層內方,射線呈星狀射出。粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20~160μm,有的至190μm。具緣紋孔、網紋、螺紋及環紋導管非木化。淀粉粒甚多,單粒類球形或多角形,直徑3~45μm,臍點星狀;復粒由2~8分粒組。
(2) 取本品粉末少量,進行微量升華,可見菱狀針晶或羽狀結晶。
(3) 取本品粉末0。1g,加甲醇20ml浸漬1小時,濾過,取濾液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0。1g,同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各4μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光主斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點,置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變為紅色。

含量測定照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定:

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于1500。

對照品溶液的制備 精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5mg,分別置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml,分別置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(大黃素每1ml中含4μg、大黃酚每1ml中含8μg)。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.1g[同時另取本品粉末測定水分(附錄ⅨH 第二法)],精密稱定,置50ml錐形瓶中,精密加甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾5ml,置50ml圓底燒瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,再加氯仿10ml,加熱回流1小時,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約8ml,合并氯仿液,以無水硫酸鈉脫水,氯仿液移至100ml錐形瓶中,揮去氯仿,殘渣精密加甲醇10ml,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣,放冷后,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法: 分別精密吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量不得少于0.05%。

炮制: 1.大黃 除去雜質,洗凈,潤透,切厚片或塊,晾干。

2.酒大黃 取凈大黃片,照酒炙法(附錄Ⅱ D)炒干。

熟大黃 取凈大黃塊,照酒燉或酒蒸法(附錄Ⅱ D)燉或蒸至內外均呈黑色。

大黃炭 取凈大黃片,照炒炭法(附錄Ⅱ D)炒至表面焦黑色、內部焦褐色。

性:味苦,寒。

歸經:歸脾、胃、大腸、肝、心包經。

功能主治:瀉熱通腸,涼血解毒,逐瘀通經。用于實熱便秘,積滯腹痛,瀉痢不爽,濕熱黃疸,血熱吐衄,目赤,咽腫,腸癰腹痛,癰腫疔瘡,瘀血經閉,跌打損傷,外治水火燙傷;上消化道出血。酒大黃善清上焦血分熱毒。用于目赤咽腫,齒齦腫痛。熟大黃瀉下力緩,瀉火解毒。用于火毒瘡瘍。大黃炭涼血化瘀止血。用于血熱有瘀出血癥。

用法用量:3~30g,用于瀉下不宜久煎。外用適量,研末調敷患處。

注意:孕婦慎用。

貯藏:置通風干燥處,防蛀。

制劑:大黃流浸膏

摘錄《中國藥典》


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